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C18色谱柱的维保及注意事项

作者:二手设备
发布时间:2021-07-08 15:23:39
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【摘要】:装卸、更换立柱时,动作要轻,接头要适当拧紧。 必须防止强烈的机械振动,以避免柱床中出现空隙。 如果仪器用于常规分析,样品类型有限,但分析次数较多,您不妨为每种常规分

 
  装卸、更换立柱时,动作要轻,接头要适当拧紧。 必须防止强烈的机械振动,以避免柱床中出现空隙。
 
  如果仪器用于常规分析,样品类型有限,但分析次数较多,您不妨为每种常规分析配置专用色谱柱,有助于延长色谱柱的使用寿命。
 
  使用柱温控制装置时,应注意只有在引入流动相后才能升高温度。
 
  流动相在使用前需要脱气,以免降低柱效影响检测。 样品溶液需要经过适当的预处理和过滤,以减少色谱柱污染和堵塞。
 
  改变流动相类型时,注意溶剂的互溶性,防止盐析。
 
  塔的实际操作压力应低于装柱时的最大压力,最好小于最大压力的一半。 一般不超过20 593.965-29 419.95 kPa。 在低压(≤14 709.975 kPa)范围内使用,色谱柱可长期保持高柱效。
 
  C18色谱柱属非极性键合相色谱柱,流动相的pH值应严格控制在2——7之间,以免损坏柱子。
 
  在完成分离分析工作之后,不应立即停机,需及时对色谱分析系统进行冲洗,一般0.5 h以上,以除去色谱柱内的杂质。
 
  如果流动相中有盐类,首先用水充分清洗。如果是胺类(如三甲胺类或四丁基胺类)添加到流动相中,要用50%甲醇和0.05%磷酸溶液混合溶剂冲洗,不要只用水冲洗。
 
  C18一般用100%甲醇作为保存溶剂,以防柱子干裂而损坏。严禁水或缓冲溶液长时间在色谱流路中保留。
 
  选用合适的C18保护柱,以保护分析柱免受杂质颗粒及不可逆吸附的干扰物的影响。保护柱内装填料颗粒度应与分析柱填料的颗粒度尽量一致。
 
  柱的保存期不宜太长。短期不用的C18柱,用甲醇冲洗30——60 min,然后将柱两端密封。较长期不用的柱子,一是采取定期冲洗,再密封的方法;二是在冲洗后,柱两端各装1只有一定容量的灌满甲醇的容器(只装一端也可),以补充在较长存放期间柱内溶剂的蒸发。
 

C18色谱柱的维保及注意事项

  维修
 
  色谱柱在日常使用过程中,尽管保护严格,样品和流动相尽管经过前处理,但经过长时间的使用,仍然难以完全避免柱子受到污染,固定相流失、板结、柱床塌陷以及柱效下降等。有些可以通过维修,使部分柱效恢复。
 
  柱污染再生技术
 
  色谱柱污染后,可以用合适的溶剂冲洗,使柱效再生。C18柱常规的再生洗涤方法是:分别用甲醇、三氯甲烷、甲醇/水各60 mL依次通过色谱柱,再用100%甲醇60 mL平衡色谱柱后封存,柱效将恢复正常。必要时,根据柱污染性质(如有机污染、盐类污染等),采用0.05 mol/L H2SO4、0.5 mol/L H3PO4或0.1 mol/L EDTA钠盐冲洗,然后再用水冲洗,最后用100%甲醇平衡色谱柱后封存。对于严重污染的C18柱,可采用水、甲醇、氯仿、乙烷依次冲洗后,按顺序倒过来再冲洗1次,每次所用溶剂60 mL,不接检测器,最后用100%甲醇平衡色谱柱封存。
 
  柱污染的修复
 
  在柱污染再生无效或已知柱污染严重时,可以采用柱修补的方法解决,但柱污染深度不宜超过5 mm。方法是将特制小铲将污染部分挖去,再用与柱填料相同的固定相与流动相混合制成浆状,然后将浆状固定相仔细补入被挖去的部分(尽量使后填补的固定相接近原装的紧密程度),修平端面即可。修好的柱子如果柱头两端的筛板的孔径是一致的,可将柱子颠倒过来使用一般时间,目的是借助流动相冲洗作用,恢复柱床紧密程度。
 
  柱塌陷的修复
 
  柱塌陷的原因很多。对于塌陷不太严重时,如果柱头两端的筛板孔径是一致的,可将柱颠倒使用一般时间,即可恢复性能。当塌陷严重(5 mm左右)时,可采用柱污染的修复方法修补即可。
 
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